偶氮染料柱操作方法和注意事項

偶氮染料柱采用特殊工藝處理的硅藻土，具有較大的比表面積和均衡的表面活性，能夠提供一個理想的液液分配的支撐表面，保證芳香胺類物質的檢測靈敏度及穩(wěn)定性。

 

偶氮染料柱操作方法：

1.取樣、制備：

將試樣剪成小片并混合，從中稱取1g置于反應器中，加入16mL預熱到70℃的檸檬酸鹽緩沖液溶液，將反應器密閉后振搖，使所有試樣浸于液體中，置于水浴中，并在70℃下保溫30min。然后打開反應器，加入3mL連二亞硫酸鈉溶液，并立即密閉振搖，將反應器再于70℃水浴中保溫30min，取出后2min內冷卻到室溫。

 

2.萃取：

將流速控制針頭插到柱上,將提取液全部上樣，等待15min，使樣品有充分的時間吸附到填料上，用20mL乙迷重復四次洗滌反應器中的試樣，再加入硅藻土柱中用于洗脫并收集洗脫液。

 

3.濃縮：

將盛有乙迷提取物的圓底燒瓶置于真空旋轉蒸發(fā)器上，于35℃左右的低真空下濃縮至近1mL，再用緩氮氣流驅除乙迷溶液，使其濃縮近干。

 

偶氮染料柱注意事項：

在做樣品前（或者說單位在準備開展偶氮項目前），需要有方法開發(fā)記錄，換句話說，需要用標樣做加標回收等項目，確保方法可行。

采用不同硅藻土柱，對回收率影響很大，再換硅藻土柱和使用不同批次硅藻土柱前都做下回收率。

反應器的密閉性對回收率影響也較大，確保反應器密閉性強。

濃縮過程中，旋轉蒸發(fā)一定要剩1mL左右，切不可蒸干；氮吹儀需要用緩慢氮氣吹至近干，不可全干，否則也回收率有較大影響。

確保連二亞硫酸鈉有效性，其對結果影響很大。簡單判斷有效性，一種方法是能把非分散染料樣品還原褪色。還有一種方法是配置新鮮是為無色透明溶液，一接觸空氣馬上變黃。

從冷卻到過柱時間要短，時間較長也會對回收率有影響。特別是做4-氨基偶氮苯的時候。

緩沖溶液需按要求，pH要在6.0左右，其pH對回收率也有影響。

做4-氨基偶氮苯的時，加入連二亞硫酸鈉溶液濃度和體積需準確，其對回收率影響較大。